聚合硫酸铁(PFS)盐基度检测

一、检测意义与标准依据

聚合硫酸铁(PFS)作为高效絮凝剂，其盐基度直接影响絮凝效果和pH调节能力。根据GB/T 14591-2016《水处理剂 聚合硫酸铁》，盐基度定义为羟基(-OH)与铁(Fe)的摩尔比，标准范围为9.0%-14.0%(液体产品)和8.0%-16.0%(固体产品)，检测结果需严格符合此范围。

二、检测原理与方法选择

酸碱滴定法(仲裁法，GB/T 14591-2016 附录B)：

原理：PFS在酸性条件下水解释放羟基，通过中和滴定计算羟基含量与铁含量的比值

适用场景：常规质量控制检测，设备要求简单

电位滴定法(辅助方法)：采用自动滴定仪，精度可达±0.2%，适用于高精度分析

三、酸碱滴定法操作步骤

试剂准备：

盐酸标准溶液(0.5mol/L，需用基准碳酸钠标定)

氢氧化钠标准溶液(0.5mol/L，邻苯二甲酸氢钾标定)

酚tai指示剂(10g/L乙醇溶液)

样品处理：

液体样品：移取10.00mL PFS试样至250mL锥形瓶，加入50mL无二氧化碳水

固体样品：准确称取1.5g(精确至0.0001g)，用50mL温水溶解，转移至250mL容量瓶定容

滴定过程：

加入10.00mL盐酸标准溶液，煮沸3分钟(去除CO₂干扰)

冷却后加2滴酚tai指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不褪色

同时进行空白试验(不加样品，其他步骤相同)

结果计算：

式中：

-空白试验消耗氢氧化钠体积(mL)

-样品消耗氢氧化钠体积(mL)

-氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)

-样品质量(g)

-PFS中铁含量(%)(按GB/T 14591-2016测定)

四、关键控制要点与注意事项

温度控制：煮沸时间严格控制在3±0.5分钟，过度煮沸会导致盐酸挥发

终点判断：粉红色应以能稳定30秒为准，避免滴定过量

平行测定：至少进行2次平行试验，结果绝对差值≤0.3%方为有效

仪器校准：滴定管需经计量部门校准(允差±0.05mL/25mL)

五、中科检测技术优势与案例

某石化企业PFS产品检测案例：

样品信息：液体PFS，铁含量11.2%，外观红褐色透明液体

检测结果：盐基度12.5%(平行样12.4%、12.6%)，符合GB/T 14591-2016要求

优化建议：通过调整碱化度参数，可将盐基度稳定控制在12.0%-13.0%范围，絮凝效率提升15%

技术创新：

采用自动电位滴定系统(Metrohm 916 Ti-Touch)，实现pH自动监控，终点判断更精准

开发微波辅助消解前处理技术，样品处理时间从30分钟缩短至8分钟

六、常见问题与解决方案

参考标准：

[1] GB/T 14591-2016 水处理剂 聚合硫酸铁

[2] HJ 593-2010 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法

[3] JJF 1356-2012 滴定分析用标准溶液配制与标定规程