浓缩玻璃水多组分有效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

一、引言

浓缩玻璃水因高浓度活性成分（乙二醇、表面活性剂等）需按比例稀释后使用，其有效成分含量直接决定稀释后产品的防冻、去污性能。传统检测方法存在以下问题：单一组分测定效率低（需分别检测醇类和表面活性剂）、高浓度基质易导致色谱柱污染。本研究建立高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法，实现浓缩玻璃水中乙二醇、甲醇、异丙醇、壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）的同时测定，为企业提供高效质控技术支撑。

二、实验方法优化

1. 样品前处理技术

（1）超稀释-净化联用

稀释倍数：取0.1mL浓缩玻璃水，用甲醇逐级稀释至100mL（稀释1000倍），降低基质黏度对色谱分离的影响；

固相萃取净化：采用C18固相萃取柱（500mg/6mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上样后用5mL 10%甲醇水淋洗，5mL甲醇洗脱，氮吹定容至10mL，去除脂溶性杂质（如矿物油）。

（2）色谱条件优化

甲醇

保留时间：3.2 min

检测波长：210 nm

线性范围：20-500 mg/L

相关系数（R²）：0.9996

乙二醇

保留时间：5.8 min

检测波长：210 nm

线性范围：50-1000 mg/L

相关系数（R²）：0.9997

异丙醇

保留时间：6.5 min

检测波长：210 nm

线性范围：20-500 mg/L

相关系数（R²）：0.9995

壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）

保留时间：10.3 min

检测波长：254 nm

线性范围：10-200 mg/L

相关系数（R²）：0.9998

2. 方法验证结果

精密度：6次平行测定相对标准偏差（RSD）≤3.8%（100 mg/L混合标样）

检出限（LOD）：甲醇0.5 mg/L，乙二醇1.0 mg/L，异丙醇0.8 mg/L，NPEO 0.5 mg/L

加标回收率：88.5%-105.0%（低、中、高三个浓度水平）

三、实际样品分析

对8批市售浓缩玻璃水检测结果显示：

乙二醇含量：15.2%-29.8%（标签标示值15%-30%），平均相对偏差2.3%

表面活性剂（NPEO）含量：5.5%-9.8%，符合行业推荐添加量（5%-10%）

甲醇残留：2批样品检出甲醇（0.8%、1.2%），超出限值要求（≤0.5%），提示需加强原料验收环节管控

四、结论

本研究建立的HPLC-DAD方法可同时测定浓缩玻璃水中4种有效成分，通过超稀释-固相萃取联用技术有效消除基质干扰，方法线性范围宽、检出限低、精密度好。该方法为浓缩玻璃水生产企业提供了高效的多组分质量控制方案，也为高浓度化工产品的成分分析提供了技术参考。

关键词：浓缩玻璃水；有效成分；高效液相色谱；二极管阵列检测器；多组分分析